主题 : 七清败毒颗粒薄层鉴别注意事项及薄层图谱
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1#   发表于:2016-11-03 16:49:54  IP:182.189.*.*
七清败毒颗粒   Qiqing Baidu Keli
【处方】黄芩100g       虎杖100g        白头翁80g       苦参80g       板蓝根100g     绵马贯众60g     大青叶40g
【鉴别】(1)取本品研细的粉末15g,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,置展开缸内预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
注意事项:所用硅胶G薄层板为含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的特殊薄层板,需要自己制备
图谱1:
(2)取本品研细的粉末8g,加三氯甲烷25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
图谱2:
(3)取本品研细的粉末15g,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
注意事项:滤液浓缩至0.5ml,最好不要蒸干再溶解
图:3:对照配制过久,蓝色斑点不够清晰,颗粒样品蓝色斑点明显
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