黄藤素

黄藤素HuangtengsuFIBRIURETININ
    
    本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.，干燥藤茎中提取得到的生物碱。
    【制法】取黄藤粗粉1000g，加0.3%～0.5%硫酸溶液浸泡2次，每次24小时，第一次5倍量，第二次4倍量，合并提取液，滤过，滤液加食盐约800g，搅匀，静置，滤过，滤渣干燥，即得黄藤素粗品。取粗品1000g，加85%乙醇30 000ml及活性炭100g，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液浓缩至15000ml，室温静置48小时使结晶，滤过，结晶置70℃下干燥，粉碎，即得。
    【性状】本品为黄色的针状结晶；无臭，味极苦。
    本品在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶，
    【鉴别】（1）取本品粉末50mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液2滴，显橙红色，放冷，滤过。取滤液，加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后，生成橙黄色沉淀。取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录0301），
    （2）取本品粉末1mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：1.5：3：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】盐酸小檗碱  取本品粉末5mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：1.5：3：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。
    水分  不得过15.0%（附录0832第一法）。
    炽灼残渣   不得过0.5%（附录0841）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（附录0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32：68）作流动相；柱温为40℃；检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备   取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品研匀，取100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇20ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）5分钟，放冷，用水稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品以干燥品计，含盐酸巴马汀（C21H21NO4?HC1）不得少于90.0%。
    【贮藏】密闭。