刺五加浸膏

刺五加浸膏Ciwujia JingaoACANTHOPANAX EXTRACT
    本品为刺五加经加工制成的浸膏。
    【制法】 取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75%乙醇，回流提取12小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩成浸膏40g（醇浸膏），即得。
    【性状】 本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。
    【鉴别】 取本品0.5g，加70%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品、紫丁香苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含异嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点；在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
    【检查】 水分  水浸膏不得过30.0%；醇浸膏不得过20.0%（附录0832第一法）。
    总灰分  不得过6.0%（附录2302）。
    其他   应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（附录0108）。
    【浸出物】 取本品水浸膏2.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加水25ml使溶散（必要时以玻璃棒搅拌使溶散），再精密加水25ml冲洗瓶壁及玻璃棒，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0%。或取本品醇浸膏，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录2201）测定，用甲醇作溶剂，醇溶性浸出物不得少于60.0%。
    【特征图谱】  照高效液相色谱法（附录0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent ZORBAX色谱柱（柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以30%乙腈为流动相A，0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm；柱温为20℃；流速为每分钟0.8ml。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于6000。
    时间（分钟）   流动相A（%）   流动相B（%）
    0～3	      15→18	       85→82
    3～50	      18→69	       82→31
    50～60       69→80	       31→20
    参照物溶液的制备  取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟色谱图，即得。
    供试品特征图谱中应呈现9个特征峰，其中与紫丁香苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.40（峰1）、0.66（峰2）、0.76（峰3）、1.00（峰S）、1.08（峰5）、1.16（峰6）、1.61（峰7）、1.88（峰8）、2.10（峰9）。
    
    【含量测定】  照高效液相色谱法（附录0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm，柱温30℃。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10 000；异嗪皮啶峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。
    时间（分钟）    流动相A（%）    流动相B（%）
    0～20           10→20          90→80
    20～30          20→25          80→75
    30～40          40              60
    40～50          10              90
    对照品溶液的制备   取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇（刺五加苷E对照品先加50%甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、异嗪皮啶10μg的混合溶液，即得，
    供试品溶液的制备   取本品约0.2g，精密称定，置小烧杯中，用50%甲醇20ml，分次溶解，转移至25ml量瓶中，超声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，取出，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，水浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60%、含刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30%、含异嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.10%；醇浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.50%、含刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30%、含异嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.12%。
    【贮藏】  密封。