当归流浸膏

当归流浸膏Danggui LiujingaoCHINESE ANGELICA LIQUID EXTRACT
    本品为当归经加工制成的流浸膏。
    【制法】  取当归粗粉1000g，用70%乙醇作溶剂，浸渍48小时，缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，至渗漉液近无色或微黄色为止，收集续漉液，在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初漉液850ml，混匀，用70%乙醇稀释至1000ml，静置数日，滤过，即得。
    【性状】  本品为棕褐色的液体；气特异，味先微甜后转苦麻。
    【鉴别】 （1）取本品3ml，加1%碳酸氢钠溶液50ml，充分振荡，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品2ml，置分液漏斗中，用石油醚（30～60℃）振荡提取5次，每次10ml，合并石油醚液，挥干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。
    【检查】  乙醇量  应为45%～50%（附录0711）。
    总固体  精密量取本品10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干后，在100℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，称定重量，遗留残渣不得少于3.6g。
    其他  应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 （附录0108）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（附录0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇（含0.4%醋酸）为流动相A，以0.4%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 323nm；柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
    
    时间 （分钟 ） 流动相 A （ % ） 流动相 B （ % ）
    0～15         38               62
    15～20        38→ 70          62→ 30
    20～40        70               30
    40～45        70→ 38          30→ 62
    对照品溶液的制备  取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.016%（g/ml）。
    【贮藏】密封，置阴凉处。