甲氧苄啶

甲 氧 苄 啶Jiayang BiandingTrimethoprim
 本品为5-〔（3,4,5-三甲氧基苯基）甲基〕-2,4-嘧啶二胺。按干燥品计算，含C14H18N4O3不得少于99.0％。                                                        
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。                    
    本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。  
    熔点  本品的熔点（附录  页）为199～203℃。                            
    吸收系数  取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液，再加水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录  页），在271nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E）为198～210。          
    【鉴别】 （1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。                                                                    
（2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录  页）测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.49。 
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。            
【检查】  碱度  取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（附录  页），pH值应为7.5～8.5。                                                
    酸性溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，与对照溶液（取黄色1号标准比色液，与等量的水混匀制成）比较（附录  页），不得更深。
有关物质  取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含2µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录  页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（200︰799 ︰1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm。取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为系统适用性试验溶液，取20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甲氧苄啶色谱峰的峰高约为满量程的20％，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应大于2.5。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4％）。供试品溶液的色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录  页）。
    炽灼残渣  不得过0.1％（附录   页）。                                    
    【含量测定】  取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。
    【类别】  抗菌增效剂。
【贮藏】  遮光，密封保存。