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甘油

来源:一部   分类:正文品种第一部分   页码:40  

甘 油
Ganyou
Glycerol
本品为1,2,3-丙三醇。含C3H8O3不得少于95.0%。
【性状】 本品为无色、澄明的黏稠液体;味甜,有引湿性,水溶液(1→10)显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。
相对密度 本品的相对密度(附录 页),在25℃时不小于1.2569。
【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】 颜色 取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。
氯化物 取本品5.0g,依法检查(附录 页),与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0015%)。
硫酸盐 取本品10g,依法检查(附录 页),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。
脂肪酸与酯类 取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过4.0ml。
丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g,加10%氢氧化钾溶液5ml,混匀,在60℃放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。
易炭化物 取本品4.0g,照易炭化物检查法(附录 页)项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。
二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录 页)试验,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。
炽灼残渣 取本品20.0g,加热至发火,停止加热,使自然燃烧后,放冷,依法检查(附录 页),遗留残渣不得过2mg。
铁盐 取本品10.0g,依法检查(附录 页)与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。
重金属 取本品5.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录 页第一法),含重金属不得过百万分之二。
【含量测定】 取本品0.20g,精密称定,加水90ml,混匀,精密加入2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液50ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色,30秒内不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。
【类别】 溶媒。
【贮藏】 密封,在干燥处保存。

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