马度米星铵

马 度 米 星 铵Madumixing’anMaduramicin Ammonium
本品为（3R,4S,5S,6R,7S,22S）-23,27-二去甲氧-2,6,22-三去甲氧-11-O-去甲氧-22-〔（2,6-二去氧-3,4-二-O-甲基-β-L-阿拉伯已吡喃糖基）氧〕-6-甲氧洛诺霉素A单铵盐。按干燥品计算，含马度米星（C47H80O17）不得少于90.0％。
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末；有微臭。
本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中不溶。
    【鉴别】 （1）取本品与马度米星对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg马度米星的溶液。照薄层色谱法（附录  页）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-二氯甲烷（4︰1）为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸香草醛溶液[取香草醛3g，加硫酸无水乙醇溶液（1.5→100）100ml，使溶解]，置105℃加热10分钟，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）本品显铵盐的鉴别反应（附录  页）。
    以上（1）、（2）两项可选做一项。
    【检查】  干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过2.0％（附录  页）。
    炽灼残渣  不得过2.0％（附录  页）。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录  页第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（附录  页）测定。
    方法一
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L醋酸铵溶液（9︰1）为流动相；用示差折光检测器检测。理论板数按马度米星峰计算不低于1500，马度米星峰与其他峰的分离度应符合要求。
    测定法  取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含马度米星3.2mg的溶液，摇匀。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马度米星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    方法二
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液（9︰1）为流动相；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：低温型：漂移管温度60℃，喷雾器加热水平60％，载气压力206kPa；高温型：漂移管温度100℃，载气流量为每分钟2.2L）。理论板数按马度米星峰计算不低于1500，马度米星峰与其他峰的分离度应符合要求。
    测定法  取马度米星对照品适量，精密称定，分别加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含马度米星50μg、0.1mg和0.2mg的溶液作为对照品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程，相关系数(r)应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含马度米星0.1mg的溶液，同法测定。用线性回归方程计算供试品中C47H80O17的含量。
以上两种方法可选做一种，以方法二为仲裁方法。
    【类别】  抗球虫药。
    【贮藏】  密闭，在干燥处保存。
    【制剂】  马度米星铵预混剂