美洛昔康

美洛昔康MeiluoxikangMeloxicam
    
    C14H13N3O4S2  351.42
    本品为2-甲基-4-羟基-N-（5-甲基-2-噻唑基）-2H-1，2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C14H13N3O4S2不得少于98.5%。
    【性状】本品为微黄色至淡黄色或微黄绿色至淡黄绿色的结晶性粉末；无臭。
    本品在二甲基甲酰胺中溶解，在丙酮中微溶，在甲醇或乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。
    【鉴别】（1）取本品约30mg，置试管中，炽灼，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
    （2）取本品约10mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，放置后，三氯甲烷层显淡紫红色。
    （3）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含7μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与362nm的波长处有最大吸收，在312mm的波长处有最小吸收。
    （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集998图）一致。
    【检查】溶液的澄清度取本品2.5g，加二甲基甲酰胺50ml使溶解，溶液应澄清。
    有关物质取本品，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L氢氧化钠溶液6ml，混匀）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L醋酸铵溶液（1：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
    残留溶剂取本品适量，精密称定，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含美洛昔康0.1g的溶液，作为供试品溶液；另取乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯各适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含乙醇0.5mg、N，N-二甲基甲酰胺0.088mg、四氢呋喃0.072mg、二氯甲烷0.06mg、甲苯0.089mg与二甲苯0.217mg的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别置于顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟30℃的速率升温至150℃，维持10分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯的残留量均应符合规定。
    氯化物取无水碳酸钠2g，铺于坩埚底部及四周，取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，用小火灼烧使完全灰化，放冷，加水适量使溶解，滤过，用水洗净坩埚及滤器，合并滤液和洗液，加水使成20ml，摇匀，取滤液1ml，滴加硝酸使成中性，再加硝酸1滴，摇匀，置75～85℃水浴中加热，除尽硫化氢，放冷，滴加1%碳酸钠溶液使呈中性，加水使成25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。
    干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混匀，滴加水2ml，混匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
    【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，微温溶解，放冷，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性）100ml，加溴麝香草酚蓝指示液10滴，用盐酸滴定液（0/1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.14mg的C14H13N3O4S2。
    【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）美洛昔康片（2）美洛昔康分散片（3）美洛昔康胶囊