西洛他唑

西洛他唑XiluotazuoCilostazol
    
     本品为6-［4-（1-环己基-1H四氮唑-5-基）丁氧基]-3，4-二氢喹诺酮。按干燥品计算，含C20H27N5O2应为98.0%～102.0%。
    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
     本品在冰醋酸或三氯甲烷中易溶，在N，N-二甲基甲酰胺中溶解，在甲醇或无水乙醇中微溶，在水、0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶。
     熔点  本品的熔点（通则0612）为157～161℃。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
     （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集754图）一致。
    【检查】有关物质  取本品，加甲醇-水（70：30）溶解并稀释制成每1ml中约含西洛他唑0.25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇-水（70：30） 稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法， 精密量取供试品溶液和对照溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色 谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。
     残留溶剂  取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含75mg的溶液，作为供试品溶液；另分别取甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇，精密称定，加 N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含 66.8μg、45μg、375μg与375μg的混合溶液，作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各4ml，分别置20ml顶空瓶中，再分别加水6.0ml，摇匀，立即密封，照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的石英毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃：，维持7分钟，以每分钟25℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度为130℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为60分钟。取对照品溶液顶空进样， 各成分峰之间的分离度均应符合要求；理论板数按乙醇峰计算不低于7000。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇的残留量均应符合规定。
     氯化物  取本品0.50g，加水50ml，置水浴上加热10分钟，并不时振摇，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.028%）。
     干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
     炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
     重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
     色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为257nm。理论板数按西洛他唑峰计算不低于5000。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 
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      0             30         70    
      8             30         70    
      18            10         90    
      21            10         90    
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      测定法  取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇-水（70：30）适量，超声使溶解，用甲醇-水（70：30）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取西洛他唑对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】抗血小板聚集药。
    【制剂】西洛他唑胶囊 
    【贮藏】密封保存。